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紫外熒光硫測定儀使用時外界影響因素有哪些

2023-08-22 [370]

紫外熒光硫測定儀使用時外界影響因素有哪些


紫外熒光硫測定儀采用紫外熒光法測定原理,當(dāng)樣品被引入到高溫裂解爐后,樣品發(fā)生裂解氧化反應(yīng),其中的硫化物定量地轉(zhuǎn)化為二氧化硫,由載氣攜帶,通過膜式干燥器脫去其中的水分,進(jìn)入反應(yīng)室,二氧化硫吸收紫外光的能量轉(zhuǎn)變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)的二氧化硫(SO2*),當(dāng)SO2*返回到穩(wěn)定態(tài)的二氧化硫時發(fā)射熒光,釋放的能量由光電倍增管接收,再經(jīng)微電流放大器放大、計算機數(shù)據(jù)處理,反應(yīng)中的發(fā)光強度與二氧化硫的生成量成正比,二氧化硫的量又與樣品中的總硫含量成正比,因此可以通過測定發(fā)光強度來測定樣品中總硫的含量。

測定的影響因素:
進(jìn)樣影響可從兩個方面來闡述:
①進(jìn)樣速度。設(shè)定自動進(jìn)樣器在各個階段的推動速度時,應(yīng)結(jié)合硫積分區(qū)間加以調(diào)節(jié),保證硫積分峰面積可始終在積分區(qū)間中,若是進(jìn)樣速度過快或者過慢,都可能會引發(fā)峰拖尾問題,造成積分面積遠(yuǎn)超正常積分區(qū)域,降低測量準(zhǔn)確性;
②進(jìn)樣量。若是氧流量、裂解溫度已經(jīng)確定,增加進(jìn)樣量會讓測量值增大,而如何選擇進(jìn)樣量需參考樣品含硫量,若是含硫量較大,應(yīng)減少進(jìn)樣量,反之則增加進(jìn)樣量,以此來降低分析誤差,提升檢測精度,但此過程需保持好“度",因若是過度增加進(jìn)樣量,可能會讓樣品燃燒不充分,并在膜分離管、裂解管口等位置出現(xiàn)大量積碳,影響測量結(jié)果,嚴(yán)重時會造成儀器損壞。



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