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如何利用自動(dòng)電位滴定儀進(jìn)行酸堿滴定酸堿滴定法(GB/T258和GB/T264)

2024-01-10 [369]
  由于酸堿滴定發(fā)測(cè)定用的是95%乙醇作溶劑,用氫氧化鉀來(lái)滴定。因此,乙醇、空氣中的二氧化碳、滴定速度及滴定終點(diǎn)判斷對(duì)測(cè)定結(jié)果影響很大。為提高測(cè)定的準(zhǔn)確性必須注意下面幾點(diǎn):
 
 ?、偎靡掖嫉募兌纫虾跻?,必要時(shí)應(yīng)加以提純處理,以除去所含的酸、醛和其他干擾物;不能使用無(wú)水乙醇作溶劑,因?yàn)樗岫仁潜硎臼彤a(chǎn)品中酸性物質(zhì)的總量,95%乙醇中含有5%的水,有助于無(wú)機(jī)酸的溶解抽提。
 
  ②滴定過(guò)程中要避免二氧化碳的影響。由于乙醇對(duì)二氧化碳的溶解能力較強(qiáng),而二氧化碳又能與氫氧化鉀作用,因此滴定時(shí)動(dòng)作要迅速,從停止加熱到滴定結(jié)束不得超過(guò)3min,以減少二氧化碳對(duì)滴定的影響。
 
  ③各次測(cè)定所加指示劑的量要相同,不能加太多,以免引起滴定誤差。
 
 ?、艿味ㄖ两K點(diǎn)附近時(shí),應(yīng)逐滴加入堿液,當(dāng)估計(jì)還差1~2滴就會(huì)達(dá)到終點(diǎn)時(shí),應(yīng)改為半滴半滴加,以減少滴定誤差。
 
  ⑤為了便于觀察指示劑的顏色,可在錐形瓶下襯以白紙或鋪有白色瓷板,使滴定在白色背景下進(jìn)行。
 
 ?、逌y(cè)定用過(guò)潤(rùn)滑油的酸值,往往因酸值過(guò)大或潤(rùn)滑油太臟,致使終點(diǎn)不明顯或看不清,可采取試樣減量1/2~1/4的辦法,若仍有困難,可用分液漏斗將潤(rùn)滑油與抽提液分離。并將抽提液再加熱至沸騰,趁熱滴定。
 
 ?、哂推奉伾苌顣r(shí),往往不宜用指示劑測(cè)定酸值,必須改用電位滴定或其他方法滴定終點(diǎn),如GB/T 7304《石油產(chǎn)品和潤(rùn)滑劑酸值測(cè)定法(電位滴定法)》。
 
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